Ежегодные отчеты


Добавить фильтр
​​​На примере ионоселективных электродов (ИСЭ) для определения ионов кадмия и свинца исследовано влияние ионов натрия и железа на их потенциалы в условиях оптимизированной гальваностатической поляризации. Впервые показано, что селективность поляризованных ИСЭ превосходит таковую в классических условиях нулевого электрического тока, что расширяет возможности измерений с ИСЭ в сильно разбавленных растворах.​
​​Проведена количественная оценка перекрестного влияния ионов натрия и pH на функцию ионоселективных оптода (оптического сенсора на основе сочетания ионофора и хромоионофора) в физиологическом диапазоне концентраций этих ионов. Создан Na/pH-селективный оптод, с составом мембраны, оптимизированным для функционирования в диапазоне pH цельной крови и сыворотки при близком к норме уровне натрия.​
​    Разработана методика определения перренат-иона в технологических и природных объектах (растворах подземного выщелачивания) методом вольтамперометрии на границе раздела фаз электролит/электролит с применением амперометрических ионоселективных электродов.      Предложена  вольтамперометрическая методика определения перхлорат-ионов в почвенных вытяжках, полученных с помощью ядерных (трековых)  фильтров. Изучено мешающее влияние нитрат-ионов и гуминовых веществ.      Продемонстрирована возможность вольтамперометрического определения катионов полигуанидиния, основы биоцидных препаратов Экосепт, Полисепт. Биопаг-Д, перспективных для применения в нефтегазовом комплексе и для обеззараживания сточных вод.           Для регистрации электрохимических сигналов использована современная микропроцессорная аппаратура отечественного производства и оригинальная ячейка.
​​​​​Разработаны новые методологические и методические подходы по контролю состава промышленных выбросов цементных печей с использованием традиционных и альтернативных видов топлив. Совместно с компанией ОАО «ЛАФАРЖ» в практику работ внедрены необходимые системы отбора проб на содержание стойких органических загрязнителей, включая диоксины, позволяющие проводить отбор проб и измерение в них целевых компонентов по гармонизированным с европейскими стандартами (ЕN) методикам измерений. 
​​Разработан способ экспресс-оценки загрязнения легколетучими органическими соединениями природных и степени очистки промышленных вод по составу равновесной газовой фазы над образцами с применением анализатора газов «МАГ-8». 
​​​Проведено определение методом цветометрии гидразина, дифениламина, N,N-диметиланилина и др. при содержании 0,05 – 30 мг\/м3 в воздухе с использованием пассивных химических пробоотборников с иммобилизованным на силикагеле цветореагентом – 4-хлор-5,7-динитробензофуразаном  ​​
​​​Разработаны тест-пленки для определения токсичных веществ в водных средах​​
​​​Разработана автоматизированная метод​ика определения водорастворимых форм меди в аэрозолях воздуха, включающая стадию автономного адгезионного выделения аэрозолей на колонке со стекловолокном в режиме «on site», с последующим фотометрическим определением выделенного на колонке аналита в условиях циклического инжекционного анализа по реакции с высокочувствительным фотометрическим реагентом на медь − пикрамином-эпсилон. Диапазон определяемых концентраций меди (II) от 1,5 до 40 мкг/м3. Предел обнаружения меди составляет 0,5 мкг/м3 при объеме пробы воздуха 30 л. Время отбора пробы на адгезионную колонку – 15 мин, время анализа концентрата – 5 мин.​
​​Впервые разработана и метрологически аттестована методика одновременного определения хлорат-, перхлорат- и хлорит-ионов в питьевой воде методом капиллярного электрофореза. Для косвенного детектирования аналитов при 254 нм предложен ведущий электролит на основе нитробензойной кислоты. Время подготовки пробы менее 5 минут, анализ подготовленной пробы - менее 3 минут
​​​Создан ДЛС комплекс для самолета лаборатории Росгидромета, обеспечивающий измерения содержания в атмосферном воздухе углекислого газа, метана, и водяного пара. Для водяного пара комплекс обеспечивает также измерение его изотопического состава. Начаты наземные испытания комплекса.
При анализе почв города Улаанбаатар (Монголия) проведено сравнение аналитических возможностей атомно-эмиссионных, атомно-абсорбционных и рентгенофлуоресцентной методик определения валовых содержаний токсичных и биофильных элементов и их подвижных форм в аммонийно-ацетатных вытяжках. Полученные данные сопоставимы между собой и свидетельствует о корректных условиях выполнения аналитических процедур.   Предложен рациональный комплекс аналитических методик для определения в почвах валовых содержаний 36 элементов и их подвижных форм с нижними границами менее кларков и ПДК. Комплекс обеспечивает снижение экономических затрат при проведении экогеохимических работ за счёт использования прямых методик атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного методов анализа.   Выполнена оценка регионального геохимического фона токсичных и биофильных элементов по  пробам почв, отобранных в заповеднике Богд-Уул (Монголия).​​​
​​Изучены физико-химические характеристики и оптимизированы условия сорбции токсичных тяжелых металлов и органических соединений сорбентами на основе углеродных волокон и наночастиц с целью их концентрирования для последующего определения методами хроматографии, атомно-абсорбционного и рентгено-флуоресцентного анализа в природных и технологических водах. ​​
​​Продолжена разработка новых вариантов определения гидразинов методом жидкостной хроматографии. Предложены новые реагенты для дериватизации - глиоксаль и глиоксиловая кислота. На примере метил-, 1,1-диметил- и гидроксиэтил- гидразинов показано, что в ходе реакции в условиях избытка реагента образуются с количественным выходом стабильные производные моногидразоновой структуры. Найдены условия предварительного сорбционного концентрирования гидразона НДМГ на картридже для ТФЭ Strata SDB-L с сорбентом на основе сополимера стирола и дивинилбензола соответственно со степенью концентрирования производного из пробы воды 50.    Разработаны методики определения НДМГ на уровне и ниже ПДК в водоемах рыбохозяйственного назначения и хозяйственно-бытового использования без концентрирования и с концентрированием соответственно.​​​
​​​Изучена сорбция рутения фосфорорганическими сорбентами (ФОР) из азотнокислых сред, в присутствии NaNO3. Показано, что сорбент на основе ФОР может быть использован в хроматографическом выделения рутения из водных растворов вплоть до концентрации NaNO3 2 моль/л, степень извлечения не ниже 87 %.   Разработана методика пламенного атомно-абсорбционного спектрального (ААС) определения рутения в водах и растворах, содержащих высокоактивные отходы (ВАО) с использованием сорбции рутения фосфорорганическими сорбентами (ФОР). Методика позволяет определять рутений в ВАО в интервале концентраций от 1.0 до 40.0 мкг/мл, sr - 2 - 3%.​
​​Исследованы стабильность, распределение чувствительности потенциометрических сенсоров, аналитическим сигналом которых является потенциал Доннана (ПД-сенсоров), и ионоселективных электродов в многокомпонентных водных растворах, содержащих катионы лидокаина, новокаина, щелочных и щелочно-земельных металлов. Разработаны потенциометрические мультисенсорные системы для мониторинга сточных вод медицинских учреждений на содержание в них лидокаина и новокаина.​
Проведено сравнительное изучение фракционирования форм тяжелых металлов, а также мышьяка, сурьмы и селена в почвах, илах и донных отложениях с использованием двух систем динамического экстрагирования – вращающихся спиральных колонок (ВСК), в которых твердый измельченный образец удерживается под действием центробежных сил, и упакованных образцом конусовидных и цилиндрических микроколонок (МК) с мембранными фильтрами. Для фракционирования форм меди, цинка, свинца и кадмия применяли разработанную авторами схему экстрагирования. При фракционировании мышьяка и сурьмы (существующих в анионных формах), и селена (присутствующего в почвах и илах в катионной, анионных и элементарной формах) использовали последовательности выщелачивающих реагентов, выбранные на основании литературных данных о селективности реагентов по отношению к растворяемым компонентам (фазам) образца. Найдена взаимосвязь между результатами фракционирования форм элементов, некоторыми физико-химическими свойствами почв, илов и донных отложений и особе...
​​​ Предложен способ определения 17-ти гербицидов и их метаболитов в природных водах методом капиллярного зонного электрофореза с УФ-детектированием при 190 нм. Для извлечения пестицидов из воды использована дисперсионная жидкостно-жидкостной микроэкстракция трихлорметаном. Дополнительным внутрикапиллярным концентрированием обеспечена высокая чувствительность определения: пределы определения пестицидов в воде с учетом off- и on-line концентрирования составили 0,5-3,0 мкг/л. ​
​​​Выбраны оптимальные условия разделения и одновременного определения методом мицеллярной электрокинетической хроматографии пестицидов следующих классов: феноксикарбоновых кислот, сим-триазинов, триазинонов, хлорацетамидов, производных мочевины, неоникотиноидов, карбаматов, триазолов, имидазолов, бензимидазолов, фосфорорганических соединений. Предложен способ определения 27-ми полярных пестицидов в почве с использованием пробоподготовки QuEChERS. Степень извлечения пестицидов составила от 31 до 104 %. Нижние границы определяемых содержаний пестицидов в почве с учетом концентрирования составили 0,01-0,4 мг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,1.​
​​Предложены методики определения полярных пестицидов в поверхностных и грунтовых водах после концентрирования их методом дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции и твердофазной экстракции на концентрирующих патронах Oasis® HLB 3cc/60 mg. Степень извлечения пестицидов составила 44-118 %. Выбраны оптимальные условия разделения и определения методом мицеллярной электрокинетической хроматографии пестицидов следующих классов: арилоксикарбоновых кислот, сим-триазинов, триазинонов, хлорацетамидов, производных мочевины, неоникотиноидов, карбаматов, триазолов,  дитиокарбаматов, имидазолов, бензимидазолов, фосфорорганических соединений. Нижние границы определяемых содержаний пестицидов в воде с учетом концентрирования составили 0,5-20 мкг/л. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 10 %.​​
​​​​Разработана методика  определения 0,3-20 мкг/л  11 гербицидов производных мочевины в воде методом ВЭЖХ с детектированием  диодной матрицей при 240 нм. Для извлечения гербицидов из воды применена жидкостно-жидкостная микроэкстракция дихлорметаном с диспергированием его ультразвуком. Степени извлечения пестицидов составили 53 – 98 %, коэффициенты концентрирования 78 - 160. Продолжительность анализа  составила  около 1 ч, относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,06​
​​Разработан метод  хемосорбционного концентрирования и определения следовых количеств токсичных аминосоединений в воздухе (химические дозиметры)​.
​​Методом ГХ/МС идентифицированы и количественно определены в объектах окружающей среды Байкальской природной территории (поверхностные воды, донные отложения, мягкие ткани моллюсков, печень и внутренности рыб) следующие СОЗ: ПХБ, изомеры ГХЦГ, ДДЕ и его метаболиты, ГХБ, ПАУ. Выявлены некоторые закономерности поступления, распределения и аккумуляции СОЗ в экосистеме ″река Селенга-дельта-озеро Байкал″, идентифицированы возможные источники и пути поступления СОЗ в озеро Байкал. Для использованных биоиндикаторов рассчитаны коэффициенты биоконцентрации, сорбции и биоаккумуляции.    ​
​​​Методом ГХ/МС определено содержание 19 ПАУ, из которых 8 являются канцерогенными, в образцах снега крупнейших промышленных центров Западной Сибири (гг. Новосибирск, Искитим, Кемерово, Барнаул, Томск) в зонах интенсивного техногенного загрязнения (автомагистрали, предприятия теплоэнергетики, коксохимической, угольной, химической, металлургической и горнорудной промышленности).    ​
​​​Предложен способ микроэкстракционного концентрирования эфиров о-фталевой кислоты и галогенорганических веществ в воде с ультразвуковым диспергированием экстрагента. Показаны преимущества разработанного способа по сравнению с капельной микроэкстракцией и экстракцией с диспергированием экстрагента вспомогательным компонентом. Капиллярный сбор экстракта упрощает отбор экстракта, имеющего меньшую, чем у воды плотность, и устраняет его потери, связанные с испарением. Применение предложенного способа позволило достигнуть пределов обнаружения аналитов 10-5 – 5´10–7 мг/л.​
​​​Изучена сорбция паров легколетучих органических соединений, аммиака, легколетучих аминов, воды на тонких пленках пьезокварцевых резонаторов ОАВ-типа, сформированных из однослойных нановолокон, на гальванопленках серебра и палладия в статических и динамических условиях в широком диапазоне расхода газа-носителя, нативных и обработанных после нанесения «травлением» (парами сорбатов высокой концентрации, наводораживание), воздействия ультразвуком. Показано, что ОУНВ, без дополнительной обработки формируют покрытия низкой селективности, высокогидрофобные, с высокой сорбционной емкостью и устойчивостью. Установлены сорбционные характеристики покрытий, оценивающие эффективность, селективность сорбции и эксплуатационные параметры работы пьезосенсоров на их основе, рекомендации для практического применения.​
​​​Изучена экстракция новокаина из водных сред растворителями разных классов (спиртами, простыми и сложными эфирами, алканами, хлорсодержащими соединениями) и их бинарными смесями. Предложены эффективные экстракционные системы для практически полного извлечения новокаина из плазмы крови и мочи. Обоснованы возможности применения сольвотропных реагентов для увеличения количественных характеристик экстракции​
​​​Синтезированы новые сшитые сорбенты на основе N-вининилпрролидона или N-винилкапролактама (функциональные мономеры, ФМ) и сшивающего агента (этиленгликольдиметакрилат, СА) при различных соотношениях ФМ и СА. Обоснован выбор полученных сорбентов для статической и динамической сорбции фенола, крезолов, нитрофенолов, нафтолов, карбарила, 2-хлор- и 2,4-дихлорфенолов, фенксиуксусной кислоты из водных сред (питьевые и прудовые воды). Установлены термодинамические параметры сорбции, интерпретирован механизм извлечения​
​​Изучена сорбция гидроксиароматических соединений (фенола, п-нитрофенола) эластичным, жестким пенополиуретанами и отходами целлюлозы. Показана возможность повышения степени концентрирования и степени извлечения фенолов вследствие модификации ППУ и целлюлозы растворами ПЭГ-20000 и Tween-40 в хлороформе.​
​​​Апробированы модели переноса аналита через границу раздела макропористый ионообменник – водный раствор, сделан выбор в пользу модели динамики сорбции, учитывающей влияние диффузионных сопротивлений в каналах слоя и зернах ионообменника. Предложено кинетическое уравнение усовершенствованной  модели Томаса, адекватно описывающее зависимость степени извлечения компонента от продолжительности контакта раствора со слоем ионообменника. Рассчитаны выходные кривые сорбции ионов меди(II), никеля(II), аланина и глицина на комплексообразующих ионообменниках при различной концентрации аналитов и скорости пропускания раствора с учетом изменения степени гидратации ионообменника в различных ионных формах, высоты и порозности слоя сорбента и коэффициентов диффузии.   Предложен алгоритм прогнозирования оптимальных условий выделения или разделения алифатических аминокислот из сложных растворов, основанных на различии их коэффициентов диффузии и обмена на неподвижной фазе комплексообразующего сорбента многократной сорбцией и...
​​​Разработаны новые твердофазные экстрагенты, полученные на основе углеродного наноматериала Таунит и высоко-/сверхсшитого полистирола (ВСПС/ССПС), импрегнированием  фосфорсодержащими соединениями дифенил[дибутилкарбамоилметил]фосфиноксидом и триоктилфосфиноксидом. С использованием предложенных сорбентов разработаны способы концентрирования актинидных элементов из 3 М HNO3 в статических и динамических условиях с целью их определения в азотнокислых растворах​
​​Найдены оптимальные условия сверхкритической флюидной экстракции пестицидов из волос. Комбинированный метод, включающий извлечение пестицидов и ГХ/МС определение, применен для анализа волос вьетнамцев, проживающих в различных регионах (в Казани и во Вьетнаме).    ​
​​​Выявлено влияние природы подвижной фазы (растворитель, рН, содержание воды) на селективность разделения 5,7-динитробензофуразановых производных аминосоединений обращено-фазовой ВЭЖХ​
​​Изучено влияние полупроницаемых органосилоксановых мембран на эффективность хемосорбционного концентрирования ароматических аминов из воздуха​
​​Установлено влияние природы аминосоединений на эффективность их пассивного хемосорбционного концентрирования​
​​​Установлены закономерности динамической сорбции летучих органических веществ из водных растворов и атмосферного воздуха на поверхностно-слойных  композиционных сорбентах, в которых мелкодисперсный сорбционно-активный материал удерживается за счет адгезии на поверхности относительно крупнодисперсного макропористого носителя. Показана более высокая эффективность поверхностно-слойных сорбентов по сравнению с традиционными объемно-пористыми, применяемыми для  концентрирования летучих органических веществ из водных и газовых сред​
​​​Рассмотрены предпосылки возникновения, физико-химические принципы, аналитические и технологические возможности хроматомембранных методов разделения веществ. Показаны преимущества этих методов по сравнению с традиционными схемами осуществления массообменных процессов в системах жидкость – газ и жидкость-жидкость​
​​На основе закономерностей экстракции и ультрафильтрации, а также стереохимии органозоля оксигидрата железа(III) при его извлечении из водного золя растворами ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Д2ЭГФК) предложена количественная модель экстракции, основанная на представлениях об ионообменной адсорбции Д2ЭГФК наночастицами водного золя.​
​​Исследована сорбция сульфаниламидов, окситетрациклина, неомицина и ампициллина на пенополиуретане и сверхсшитом полистироле (ССПС) в статических условиях. Даны объяснения особенностей сорбции соединений в зависимости от природы сорбента, кислотности раствора, природы и концентрации соединений. Показано, что сверхсшитый полистирол можно использовать для группового концентрирования сульфаниламидов и окситетрациклина в динамическом режиме. Разработана методика динамического концентрирования сульфаметоксипиридазина, сульфахлорпиридазина, сульфаметоксазола и сульфаметазина и окситетрациклина на микроколонке, заполненной ССПС, с последующим определением соединений в элюате методом ВЭЖХ.  ​
​​​Разработана комбинированная методика определения фенолов (незамещенный фенол, его хлор-, нитро- и метил- производные), включающая сорбцию аналитов на пористом графитированном углеродном сорбенте, десорбцию субкритической водой, вырезание зоны концентрата с помощью петли-дозатора, фокусирование на начальном участке ВЭЖХ колонки с октадецилсиликагелем и хроматографическое определение в изократическом режиме со спектрофотометрическим детектированием. Показано, что эффективность десорбции фенола и его производных субкритической водой при температуре 175 – 200 °C сопоставима с эффективностью десорбции ацетонитрилом при комнатной температуре. Правильность определения фенолов в различных водах по предложенной методике подтверждена методом добавок на примере анализа водопроводной и минеральной воды; показано, что добавки извлекаются количественно, а макрокомпоненты вод не мешают определению фенолов​
​​Предложен способ концентрирования лантана и других редкоземельных элементов (РЗЭ) на неполярных сорбентах в виде гидрофобных комплексов. Для извлечения металлов использовали пиридилазонафтол, гидроксихинолин и фенилметилбензоилпиразолон; комплексы извлекали на гексадецилсиликагеле, сверхсшитом полистироле, полистироле, модифицированном винилпирролидоном, а также на фторопласте.   Найдены условия извлечения благородных металлов в виде ионных ассоциатов их хлорокомплексов с азотсодержащими реагентами на малополярных сорбентах. Показано, что ионные ассоциаты Pd, Pt иAu можно количественно десорбировать со сверхсшитого полистирола MN-200 солянокислым этанолом. Найдены условия количественной и обратимой сорбции иридия на сорбенте StrataX-AW. Предложены и обсуждены механизмы сорбции и десорбции ПМ. Полученные результаты показывают, что пространственное строение хлорокомплексов оказывает существенное влияние на механизм сорбции платиновых металлов.​ 
​​ Изучена возможность применения некоторых ранее полученных ионных жидкостей (ИЖ) для солюбилизации водорастворимых комплексообразующих органических реагентов и извлечения ионов металлов в таких экстракционных системах. Использовали ИЖ с комплексообразующими анионами – N-лауроилсаркозинат тетраоктиламмония (TOALS) и салицилат триоктилметиламмония (TOMAS). Они не смешиваются с водой и, как было установлено ранее, содержат много воды ( > 10% , масс.). Эти ИЖ извлекают из водных растворов такие реагенты, как арсеназо I, арсеназо III, 4-(2-пиридилазо)резорцин (ПАР), ксиленоловый оранжевый (КО), ализариновый красный С (АКС), нитрозо-Р-соль (НРС). Изучено распределение указаных реагентов между водой и ИЖ от pH, времени контакта фаз. Водорастворимые реагенты использовали для извлечения ионов металлов.   Экстракцию кобальта (II) с НРС в ионные жидкости использовали для разработки методики экстракционно-фотометрического определения этого элемента. Для устранения мешающего влияния ионов металлов (Fe(III), Ni(II), Cu(I...
​​​Продолжены работы по капиллярной хромадистилляции для концентрирования следов органических соединений из органических растворов и последующего определения всего концентрата этих веществ методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии​
​​Изучено фазовое разделение в системе OП-10 – Н2О при температуре помутнения. Получены фазовые диаграммы в области аналитических концентраций ОП-10, применяемых для мицеллярной экстракции. Оценено содержание воды в выделенной мицеллярной фазе методом Фишера. Показана возможность экстрагирования мицеллярной фазой ОП-10 краситетелей бромфенолового синего и азорубина.   рН-модифицированная система OП-10 – катионный ПАВ предложена для эффективного концентрирования анионных форм азокрасителей – продуктов азосочетания моно- и двухатомных фенолов с 4-нитроанилином при температуре 20 - 25оС. Найдены условия для количественного цветометрического определения резорцина в фармпрепаратах на уровне долей ПДК с погрешностью не превышающей (5-9)%​
​​​Выявлены закономерности сорбции дикарбоновых (щавелевой, янтарной) и оксикислот (молочной, винной, лимонной) сильноосновным полифункциональным анионообменником поликонденсационного типа АВ-16 в динамических условиях. Изучено влияние концентрации насыщающего раствора. Установлено, что при увеличении концентрации растворов всех исследованных кислот  наблюдается обострение фронта сорбции на начальном участке за счет электростатических сил (ионный обмен).   Экспериментально установлены закономерности сорбции гомологических дикарбоновых кислот  анионообменниками различной структуры (АВ-17, АВ-16, ЭДЭ-10П и АН-31) в статических условиях. Обнаружено, что сорбция дикарбоновых кислот исследуемыми ионитами в хлоридной форме осуществляется по двум механизмам: ионному обмену и молекулярной сорбции. Для анионообменников поликонденсационного типа ионный обмен играет доминирующую роль в процессе сорбции, наблюдается обращение правила Траубе. Для смолы АВ-17 доля ионного обмена значительно меньше, по сравнению с молекуляр...
​​​Предложен способ концентрирования производных фенотиазина (аминазина, дипразина, тизерцина) на сверхсшитом полимере Стиросорб. Изучено влияние кинетических факторов на извлечение гетероциклических соединений из водных растворов, рассчитаны соответствующие значения коэффициентов диффузии. Показано влияние рН среды и ионной силы на сорбцию аналитов. Рассчитаны коэффициенты распределения и значения предельной адсорбции данных веществ на Стиросорбе. Аналиты десорбировали ацетоном, ацетонитрилом, этанолом. Найдено, наиболее высокий выход получен для аминазина при использовании 96%-го этанола​
​​Выявлены закономерности сорбции б – токоферола из этанольного раствора на активированном 4,0 М НСl клиноптилолитовом туфе. Определены величина предельной емкости монослоя и коэффициент сорбционного равновесия. Установлено, что локализация витамина Е на отдельных адсорбционных центрах сорбента происходит за счет образования водородной связи между фенольным гидроксилом препарата, являющимся акцептором протона, и изолированными Si-OH - группами сорбента. Показано влияние природы растворителя (этанола, этилацетата, гексана) на адсорбционные свойства клиноптилолитового туфа. Обнаружено увеличение селективности активированного сорбента к б-токоферолу из более полярного растворителя. Показана возможность применения твердофазной экстракции для выделения альфа-токоферола из растительных масел.​
​​​​Выявлены закономерности сорбции кверцетина на мезопористом материале МСМ-41, модифицированном триметилхлорсиланом композите на его основе, мезопористом материале с молекулярными отпечатками кверцетина из ацетонитрильного раствора.   Показано влияние природы растворителя (70% этанол, 96% этанол, ацетонитрил) на адсорбционные свойства мезопористых материалов МСМ-41 и композитов на его основе по отношению к кверцетину и (+)-катехину. Обнаружено увеличение селективности мезопоритстых материалов к кверцетину при переходе от мезопористого материала МСМ-41 к модифицированному триметилхлорсиланом композиту и мезопористому материалу с молекулярными отпечатками кверцетина.
​​​​В результате химической модификации мезопористого кремнезема МСМ-41 амино- и метилсиланами в метаноле и толуоле получены сорбенты с узким распределением пор по размерам. Показано, что наличие упорядоченных мезопор и высокой площади поверхности приводит к росту сорбционной емкости по сравнению с традиционными силикагелями в 25-50 раз по отношению к б‑токоферолу и в‑ситостеролу и увеличению эффективности  разделения жирорастовримых биологически активных веществ (БАВ).​
​​​На основе данных о гидрофобности, пористой структуре модифицированного МСМ-41 и его сорбционных свойствах предложены оптимальные условия разделения б‑токоферола и в‑ситостерола в режиме фронтальной хроматографии и концентрирования гидрофобных биологически активных веществ (БАВ) при твердофазной экстракции.    ​
​​​Установлены равновесные и кинетические характеристики сорбции замещенного бензальдегида (4-гидрокси-3-метоксибензальдегида) ионообменными материалами с функциональными аминогруппами. Установлено влияние рН среды на время достижения равновесия, а также на емкость сорбента по ароматическому альдегиду.  Выявлено, что при рН в диапазоне 4-6 преимущественно реализуется хемосорбционный механизм поглощения, что приводит к повышению емкости анионообменника по исследуемому альдегиду.​
​​Проведен электродиализ раствора гидротартрата лизина для получения двух продуктов – лизина-основания и винной кислоты. Установлена особенность зависимости потока гидротартрат-ионов от плотности тока – наличие плато в области действия барьерного эффекта с последующим ростом массопереноса в области действия эффекта облегченной электромиграции.   Осуществлено электромембранное отделение нуклеиновой кислоты (тРНК пекарских дрожжей) от аминокислоты (глицин) и хлорида натрия. Экспериментально обнаружен  электромиграционный перенос РНК через анионообменную мембрану и  диффузионный поток через катионообменную мембрану. Достигнуто частичное разделение компонентов смеси.​
​​​Показана возможность извлечения ионов металла из смеси с амфолитом (аминокислотой) Доннановским диализом с сульфокатионообменной мембраной МК-40. Выявлены условия, обеспечивающие селективность и интенсивность массопереноса ионов натрия при Доннановском диализе раствора смеси с фенилаланином через профилированную сульфокатионообменную мембрану МК-40П. Установлен характер влияния и оптимальный диапазон концентрации соляной кислоты в диффузате, позволяющий наиболее эффективно выделять ионы металла. Максимальный фактор разделения (SF=9) наблюдали в диапазоне концентраций кислоты 0,3-0,4 М. Полученные экспериментальные результаты показывают возможность применения Доннановского диализа с сульфокатионообменной мембраной для селективного извлечения катионов металла из смеси фенилаланина с минеральными солями​
​​​Разработаны новые твердофазные целлюлозные сорбенты, импрегнированные гидразонами, содержащие в своей структуре дополнительные координирующие центры в альдегидной и гидразинной компоненте, в виде тонкослойных фильтров и порошка. Показана возможность группового концентрирования Сd2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Hg2+ и Pb2+ при рН = 9 с использованием полученных сорбентов. Значения динамической обменной емкости фильтров варьируются в пределах 0.4 - 2.6 мг/г, а достигаемые значения коэффициентов концентрирования металлов в процессе их извлечения лежат в диапазоне 5·103–104 мл/г. Линейность градуировочных графиков при рентгенофлуоресцентном определении металлов соблюдается в пределах концентраций 5 – 70 мкг/фильтр для сорбентов в виде фильтров (m(фильтра)=(0,050±0,005)г d=25 мм, ρ=100г/см3) и 5 – 100 мкг в виде порошка (0,1 г). Минимально обнаруживаемое содержание элементов на фильтресоставило 1,9 - 3,4 мкг, в фазе микрокристаллического сорбента – 1,6 - 2,8 мкг.    ​
​​​Для концентрирования платины(IV) и палладия(II) предложены полимерные сорбенты – сополимеры 1-винил-1,2,4-триазола с акрилонитрилом и метилен-бис-акриламидом (сшивающим агентом). Найдено оптимальное соотношение компонентов в сополимере, обеспечивающее лучшие сорбционные свойства. На основании зависимости сорбционного извлечения комплексов от кислотности растворов, данных элементного анализа, ИК-, КР-спектроскопии установлено доминирующее ионообменное взаимодействие хлоридных комплексов платины и координационное – палладия с атомом азота гетероцикла. Высокие коэффициенты распределения (1,5-2,0)´105 элементов свидетельствуют об эффективности предложенного сорбента. Сорбент применен для сорбционно-атомно-абсорбционного определения палладия из тиомочевинных растворов, содержащих черные и цветные металлы.    ​
Сделано заключение о том, что генерированные при лазерной абляции ионы производных фуллеренов, претерпевающие мономолекулярный распад с последовательным отрывом аддендов от фуллереновой сферы, имеют до 17 эВ избыточной энергии​.
​​Разработан и сертифицирован квадрупольный газоанализатор на диапазон масс 1-100 и 1-250 а.е.м.   Разработан малогабаритный анализатор остаточной атмосферы вакуума на диапазон масс 1-60 а.е.м.   В стадии НИР разработка тандемного квадрупольного детектора для газового хроматографа, а также создание линейной ионной ловушки для удержания многозарядных ионов.
​Проведено изучение  методов сортировки ионов по времени пролета для создания инновационных времяпролетных приборов анализа вещества.   Разработан опытный образец радиочастотного времяпролетного масс-анализатора ионов.   Разработаны теория и метод оже-электронного и масс-спектрометрического исследования состава и поверхности вещества для микро- и наноэлектроники.   Разработаны теоретические и экспериментальные основы проектирования радиочастотных времяпролетных приборов микроанализа вещества с лазерной ионизацией твердой фазы.
​​​Разработаны новые холинэстеразные сенсоры на основе стеклоуглеродных электродов, модифицированных углеродными нанотрубками и наночастицами серебра. Наночастицы металла получали in situ путем химического восстановления ионов серебра, адсорбированных на углеродных нанотрубках, макроциклическими лигандами на платформе тиакаликсарена с пирокатехиновыми фрагментами в заместителях нижнего обода. Сигналом биосенсора служил ток окисления тиохолина на наночастицах серебра, регистрируемый при 150 мВ. Биосенсор отличается высокой чувствительностью отклика на ацетилтиохолин и ингибиторы холинэстеразы. Оптимизированы состав поверхностного слоя и условия иммобилизации фермента. Разработанный биосенсор позволяет определять до 0.5 нМ малаоксона, 1 нМ параоксона и 10 нМ карбарила. Показана возможность прямого определения пестицидов в виноградном соке, содержащем до 10 об.% ацетонитрила. Сопоставлены результаты электрохимической и химической «активации» тионовых пестицидов и оценена чувствительность определения паратиона и ...
​​​Разработаны импедиметрические и вольтамперометрические аптасенсоры для определения тромбина на основе полислойных покрытий электрополимеризованного тионина и гиперразветвленных полиолов Bolthorn с включением наночастиц золота, получаемых путем самосборки на стеклоуглеродных электродах. В качестве аналитического сигнала использовали изменение сопротивления переноса заряда и тока восстановления феррицианид-иона в присутствии тромбина, образующего комплексы с аптамером на поверхности преобразователя сигнала. Оценена эффективность электронного переноса в зависимости от состава модифицирующего покрытия и сделан вывод об отсутствии электроноообменных процессов между наночастицами металлов, электрополимеризованым слоем и редокс-инидкатором. Разработанные аптасенсоры позволяют определять до 0.1 нМ тромбина в присутствии 10 000-кратных избытков сывороточных белков.   ​
Разработаны новые подходы к изучению повреждения ДНК  активными формами кислорода, генерируемыми в реакции Фентона и при разложении пероксида водорода, по характеристическим изменениям импедиметрических характеристик электродов, модифицированных полислойными покрытиями с включением ДНК, аддуктов ДНК и полиаминированных тиакаликсаренов, электрополимеризованных анилина и феназинового красителя Нейтрального красного. Включение ДНК в аддукты с полиаминированными макроциклическими лигандами оказывает дифференцирующее действие, позволяя разделить вклады интеркалирования и окислительного повреждения ДНК по разнонаправленному изменению характеристик импеданса и электрохимическим сигналам интеркаляторов. Показано, что повреждение ДНК реактивом Фентона приводит к снижению разделения заряда и увеличению массы пленки за счет накопления побочных продуктов окисления в случае Нейтрального красного и симбатному изменению указанных параметров для сенсоров на основе полианилина. Повреждение ДНК уменьшает эффективность интеркал...
​​Предложены новые амперометрические биосенсоры для определения микотоксина зеараленона на основе планарных платиновых электродов, модифицированных накокомпозитами (много- или однослойные углеродные нанотрубки – хитозан) и иммобилизованной тирозиназы разного происхождения (из кожуры банана, грибов), позволяющие расширить диапазон определяемых концентраций, улучшить коэффициент корреляции, получить более воспроизводимые результаты.   Установлено, что зеараленон является обратимым ингибитором тирозиназы. Это позволяет определять его с помощью модифицированных биосенсоров в следующих рабочих концентрационных интервалах: при использовании МУНТ - от 8 фмМ до 10 мкМ, сн  - 5 фмМ; ОУНТ – от 10 фмМ до 5 мкМ; сн – 8 фмМ.  Разработаны методики определения зеараленона с помощью предлагаемых электродов в зерновых (пшеница, ячмень, кукуруза) и кормовых культурах (отруби зерновых культур) разных стран, позволяющие определять микотоксин на уровне и ниже ПДК с Sr  не более 0.072. 
​​Разработаны новые моноаминооксидазные амперометрические биосенсоры на основе печатных графитовых электродов, модифицированных гексацианоферратом никеля и многостенными или одностенными углеродными нанотрубками для определения антидепрессантов. Установлено, что антидепрессант последнего поколения «Афобазол» обладает свойствами обратимого ингибитора моноаминооксидазы, что было использовано для его определения.
​​Предложен способ расширения диапазона определяемых концентраций лактата в область высоких концентраций, необходимых для измерения в неразбавленных образцах пота с помощью лактатных датчиков. Учитывая положительный заряд участка активного центра фермента, отвечающего за связывание лактата, аффинность лактатоксидазы к лактату удаётся изменить путём включения фермента в иммобилизующую матрицу отрицательно заряженного перфторсульфонированного полимера.   Созданы лактатные биосенсоры на основе модифицированных берлинской лазурью планарных электродов с иммобилизованной лактатоксидазой в смешанной мембране следующего состава: 0,1% γ-аминопропилсилоксана и 0,4% перфторсульфонированного полимера. Датчики позволяют определять лактат в диапазоне концентраций: 1 мМ – 0,5 М с чувствительностью: (18,3 ± 0,2) мкА/(М.см2). После 50 измерений (2 ч работы) датчик сохраняет (95 ± 5)% от первоначального отклика, предел обнаружения  составляет 0,8 мМ, время отклика менее 30 с. Путём интеграции лактатного биосенсора и тонкослойн...
​​Предложена конструкция универсального и простого в эксплуатации твердофазного сенсора с флуориметрическим детектированием аналитического сигнала для определения пирокатехина и допамина. Отличительной особенностью разработанного биосенсора является формирование и измерение аналитического сигнала непосредственно в чувствительной мембране, иммобилизованной на поверхности подложки, что позволяет анализировать мутные среды и объекты с водонерастворимой матрицей без дополнительной пробоподготовки.   Оптимизированы условия формирования отклика чувствительного слоя сенсора на твердой поверхности (состав двухслойной пленки {хитозан-о-фенилендиамин/хитозан-пероксидаза}, объем модифицирующей жидкости биочувствительного слоя, концентрации компонентов индикаторной системы, pH); а также условия регистрации флуоресцентного сигнала в твердой матрице.   Разработаны методики определения пирокатехина и допамина с использованием описанного сенсора (пирокатехин: диапазон определяемых содержаний (ДОС) 0,5–5,0 мкМ, сmin = 0,1 мкМ...
​   Предложена конструкция универсального и простого в эксплуатации твердофазного сенсора с флуориметрическим детектированием аналитического сигнала для определения пирокатехина и допамина. Отличительной особенностью разработанного биосенсора является формирование и измерение аналитического сигнала непосредственно в чувствительной мембране, иммобилизованной на поверхности подложки, что позволяет анализировать мутные среды и объекты с водонерастворимой матрицей без дополнительной пробоподготовки. Оптимизированы условия формирования отклика чувствительного слоя сенсора на твердой поверхности (состав двухслойной пленки {хитозан-о-фенилендиамин/хитозан-пероксидаза}, объем модифицирующей жидкости биочувствительного слоя, концентрации компонентов индикаторной системы, pH); а также условия регистрации флуоресцентного сигнала в твердой матрице. Разработаны методики определения пирокатехина и допамина с использованием описанного сенсора (пирокатехин: диапазон определяемых содержаний (...
​   На примере антибиотика офлоксацина охарактеризовано иммунохимическое детектирование энантиомерных форм целевого соединения. Для реализации экспрессного (10-15 мин.) иммунохроматографического определения офлоксацина определены оптимальные условия проведения реакции антиген-антитело с использованием различных конъюгатов и мембранных носителей. Изучены факторы, влияющие на пороговый уровень различения положительных и отрицательных проб. Порог детектирования офлоксацина с помощью разработанной тест-системы составляет 30 нг/мл, что соответствует его контролируемому уровню при оценке безопасности продуктов питания. Длительность определения – 10 мин.   Показана возможность использования в иммунохромато-графическом анализе конъюгатов нанодисперсного золота, получаемых адсорбционной иммобилизацией не очищенной фракции иммуноглобулинов, а нативных антисывороток. На примере иммунохроматографического определения офлоксацина показано совпадение характеристик тест-систем с использованием...
    Разработаны методики иммунохимического анализа при использовании квантовых точек в качестве меток. Квантовые точки CdSe/ZnS ядро/оболочка синтезированы методом высокотемпературного синтеза. Разработанные методики твердофазного иммунофлуоресцентного анализа на микропланшетах и тест-методы для внелабораторного определения использованы для определения микотоксина зеараленона. В тест-методах в качестве твердых носителей использованы гель на основе сефарозы (для ковалентного связывания антител) и полиэтиленовый пористый фильтр (для их физической адсорбции). Использование квантовых точек в качестве меток позволило понизить в 4 раза (по сравнению с традиционным ИФА с ферментной меткой) значение IC 50 (0.1 нг мл-1), ПрО составил 0.03 нг мл-1. Контрольный уровень определения для тест-методов составил as 5 нг мл-1. Разработанные методики определения зеараленона апробированы при определении этого микотоксина в образцах пшеницы. В качестве подтверждающего метода использован ЖХ-МС/МС.​
Получены иммунореагенты, разработаны методики поляризационного флуоресцентного анализа и показана их эффективность для определения микотоксинов зераленона и охратоксина А.
​​​Продолжена разработка пьезокварцевых иммуно- и биомиметических сенсоров для определения в пищевой продукции следовых концентраций лекарственных препаратов (пенициллины, цефалоспорины) и природных токсинов.   Изучены условия определения индивидуальных пенициллинов (пенициллин G, ампициллин) с помощью поли- и моноклональных антител, суммарного содержания антибиотиков пенициллинового ряда с применением групп-специфичных антител. Разработаны методики определения пенициллинов в мясе, яйцах, молочных продуктах. Изучены условия определения стафилококкового энтеротоксина А с помощью пьезокварцевого иммуносенсора в прямом формате анализа. Сопоставлены способы формирования рецепторного слоя сенсора на основе моноклональных антител к токсину, включающие электрогенерование подложки на основе полианилина и полипиррола и ковалентное присоединение биомолекул с помощью бифункциональных реагентов; закрепление биомолекул на последней стадии полимеризации полипиррола; иммобилизацию антител на поверхности самоорганизующихся м...
​​​Изучена возможность использования в пьезокварцевых сенсорах полимеров с молекулярными отпечатками (ПМО), сформированных непосредственно на поверхности электрода сенсора методом электрополимеризации, а также наносфер с поверхностными отпечатками аналитов (пенициллина и ампициллина). Для получения электросинтезированных пленок ПМО в потенциодинамическом режиме с циклической разверткой потенциала в предполимеризационную смесь одновременно вводили функциональный мономер (анилин, пиррол, п-аминофенол), кросс-мономер (ди- и тригидроксимбензолы и их производные), фоновый электролит и раствор темплата (цефатоксим или пенициллин G). Исследовано влияние концентрации функционального и кросс-мономеров, природы и концентрации фонового электролита, концентрации темплата на свойства получаемых пленок (масса и толщина, устойчивость при длительной эксплуатации, сорбционная емкость, перекрестная чувствительность). Установлено, что при использовании сенсоров на основе электрогенерированных ПМО возможно обнаружение пенициллин...
​​ ​​Расширены аналитические возможности метода микрочиповой полимеразной цепной реакции в режиме реального времени (ПЦР-РВ). Разработаны новые тест-системы для определения точечных мутаций в геноме человека и возбудителей ветеринарных инфекций. Проведены испытания тест-систем. Оптимизирована технология плазмохимической обработки поверхности микрочипов из кремния и алюминия.​
​   Проведены работы по созданию микро- и наносенсоров электрохимического типа, многоканального матричного преобразователя и системы подачи растворов (на примере рН-чувствительной единичной ячейки) для определения соединений физико-химическими методами. Разработаны методика изготовления планарной наноструктуры для наноэлектронного трансдьюсера/преобразователя; методика регистрации сигналов планарной наноструктуры; осуществлена модификация поверхности двуокиси кремния планарной наноструктуры линкерными молекулами, содержащими эпоксигруппировки; осуществлена иммобилизация фермента глюкозооксидазы на поверхности планарной наноструктуры через линкерные молекулы. Показано, что чувствительность регистрации глюкозы составляет 0.4 нА/мМ. Созданная модель нанобиосенсора характеризуется высоким отношением "Сигнал/Шум" – около 10:1. На основании использованного метода иммобилизации и атомно-силовых изображений наноэлектронного сенсора сделан вывод о регистрации сигнала от одиночных молекул ферм...
​​Разработаны физико-технические основы производства экспрессных газохроматографических поликапиллярных колонок (ПКК) длиной  1м, свернутые в спираль малого диаметра (80 мм) для полевых газовых хроматографов универсального назначения, включая геохимическую съемку при поиске залежей нефти и газа, экологический контроль, обнаружение взрывчатых веществ. Колонки содержат 1000 капилляров диаметром 40 мкм, внутренняя поверхность которых покрыта неподвижной жидкой фазой SE-30. В частности выявлены технологические параметры сворачивания многоканальных трубок в спираль; получены экспериментальные образцы компактных спиральных поликапиллярных колонок с эффективностью до 15´103 теоретических тарелок,  предназначенные для использования в составе портативных экспрессных газовых хроматографов. Известные ПКК, скрученные в спираль диаметром 120 мм, громоздки для встраивания в полевые приборы. Новые ПКК  не имеют аналогов, их применение обеспечит качественно новые возможности полевых хроматографов​
​​Создан новый алгоритм определения концентрации элементов Si, Ca, H, Cl и S в околоскважинном пространстве  по спектрам гамма излучения радиационного захвата (ГИРЗ), в котором спектры гамма излучения нормируются на величину интенсивности линии 7,65 МэВ, излучаемой железом Fe обсадной колонны при радиационном захвате тепловых нейтронов.  Созданный алгоритм уменьшает погрешность определения относительных содержаний характерных элементов по ГИРЗ пласта и, как следствие, увеличивает точность определения коэффициента нефтенасыщенности.​ 
​​Предложен и обоснован способ определения комбинированного изотопного состава метана, включающий конверсию метана в метанол; концентрирование и хроматографическое выделение метанола; масс-спектрометрический анализ с применением селективной химической ионизации, расчет комбинированного изотопного состава d16МCH3. (А.Л.Макась, А.С.Кудрявцев, М.Л.Трошков  Способ определения изотопного состава метана. // Патент на изобретение №2461909 20.09.2012).   На примере классификации М. Витикара типов метана, показано, что предлагаемая шкала комбинированного изотопного состава d16МCH3 позволяет точнее дифференцировать термогенный и бактериальный метан по сравнению с используемой шкалой d13C. Предложенный подход к изотопному анализу метана существенно упрощает технологию определения типа метана по сравнению с традиционной и позволяет создать аппаратуру для выполнения  внелабораторных измерений.​
​    Разработана методика, позволяющая определять примеси ртути в товарном природном газе в диапазоне концентраций от 2 нг/м3 до 50 000 нг/м3. Методика основана на предварительном концентрировании ртути на металлическом коллекторе с последующей термической десорбцией накопленной ртути и ее количественным определением методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара. По своему подходу разработанная методика близка к ISO 6978-2:2003. Для определения ртути в природном газе использовали также метод прямой атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара (анализатор РА-915+ фирмы «Люмекс», Россия). Данные, полученные при измерении содержания ртути в товарном природном газе ряда дочерних обществ ОАО «Газпром» обоими методами, хорошо согласуются между собой.​​​
​​Разработана новая методика определения механических примесей в природном газе гравиметрическим методом.
​​Предложена конструкция универсального и простого в эксплуатации твердофазного сенсора с флуориметрическим определением аналитического сигнала для определения пирокатехина и допамина.  Особенностью биосенсора является формирование и измерение аналитического сигнала непосредственно в чувствительной мембране, иммобилизованной на поверхности подложки, что позволяет анализировать мутные среды и объекты с водонерастворимой матрицей без дополнительной пробоподготовки.   Оптимизированы условия формирования отклика чувствительного слоя сенсора на твердой поверхности, а также условия регистрации флуоресцентного сигнала в твердой матрице. Разработаны методики определения пирокатехина и допамина c чувствительностью в 20 и 10 раз большей, чем с использованием методики на основе той же индикаторной реакции в растворе.   .​
​​Получены оптически прозрачные пленки, а также гели хитозана с молекулярными отпечатками дибензотиофена, сульфона дибензотиофе- на и промазина при использовании серной кислоты и глутарового альдегида в качестве сшивающих агентов и проведено предварительное изучение их сорбционных свойств.  Применение серной кислоты приводит к образованию мутных гелей, использование глутарового альдегида позволяет получить оптически прозрачные гидрогели. Установлено, что для получения хитозана с молекулярными отпечатками сульфона дибензотиофена и промазина  перспективен способ ковалентной «сшивки» полисахарида при мольном соотношении глутаровый кислот ы и альдегид:глюкозамин хитозана 2:1. Показано, что эффективными растворителями для извлечения сульфона дибензотиофена и промазина из полученных полимеров на стадии синтеза являются диметилсульфоксид и вода соответственно. Применение ацетонит-рила, диметилсульфоксида и этанола не позволяет эффективно извлечь дибензотиофен без разрушения матрицы. Предварительные данные о сорбцион...
​​Полифенолоксидаза экстракта из банана использована для ферментативного определения кофейной кислоты и дофамина. Разработаны методики кинетического определения кофейной кислоты в лекарственных препаратах и твердофазно-спектрофотометрического определения кофейной кислоты и дофамина в моче.    ​
    Для улучшения коррозионной стойкости сложных металлических изделий в местах сварки применяют электроды с высоколегированным покрытием, в состав которого входит оксид церия либо другой элемент из группы лантаноидов. Церий необходимо определять на уровне 0.001% и ниже. Разработана методика отделения церия, в которой после растворения пробы макрокомпоненты экстрагируют диэтилдитиокарбаматом натрия (ДЭДТКNa) в хлороформе. Водную фазу концентрируют выпариванием и определяют церий при рН 1.8 инструментальными методами (АЭС-ИСП, МС-ИСП, спектрометрическим и др.). Преимуществом предложенной методики является практически полное (на 99.9%) отделение от 25000-кратного и более (если это основа) количества железа, 7000-кратного – марганца, 59800-кратного и более – никеля, 21000-кратном – хрома​.​​
​   С целью разработки методики определения форм присутствия кислорода в образцах летучих оксидов тугоплавких металлов и оксидов с высокой упругостью диссоциации был модернизирован прибор горячей экстракции TC-600 (фирмы LECO) с одновременным ИК-детектированием CO и CO2  для проведения калибровки по газовым дозам и точного определения температуры анализа. Разработаны оригинальное программное обеспечение для проведения калибровки прибора и методика калибровки прибора по стандартным образцам чистых оксидов. Разработана методика определения форм присутствия кислорода в образцах летучих оксидов тугоплавких металлов и оксидов с высокой упругостью диссоциации (NiO, CuO, CoO, Fe2O3, SnO2) методом высокотемпературной экстракции в несущем газе. Проведена оценка правильности и неопределенности полученных результатов. Разработана методика определения содержания кислорода  в германии и кремнии методом высокотемпературной экстракции в несущем газе на газоанализаторе фирмы Leco TC-600 с нижни...
С целью разработки методики определения форм присутствия кислорода в образцах летучих оксидов тугоплавких металлов и оксидов с высокой упругостью диссоциац был модернизирован прибор горячей экстракции TC-600 фирмы LECO, с одновременным ИК-детектированием CO и CO2в с целью проведения калибровки по газовым дозам и точного определения температуры анализа. Разработано оригинальное программное обеспечение для проведения калибровки прибора. Разработана методика калибровки прибора по стандартным образцам чистых оксидов.   Разработана методика определения форм присутствия кислорода в образцах летучих оксидов тугоплавких металлов и оксидов с высокой упругостью диссоциации (NiO, CuO, CoO, Fe2O3, SnO2) методом высокотемпературной экстракции в несущем газе. Проведена оценка правильности и неопределенности полученных результатов. Разработана методика определения содержания кислорода в в германии и кремнии методом высокотемпературной экстракции в несущем газе на газоанализаторе фирмы Leco TC-600. Показано, что данная метод...
​Разработаны методики контроля чистоты рельсовых сталей по неметаллическим включениям методами количественной металлографии и фракционного газового анализа. Результаты данной работы использованы на ОАО «Нижнетагильский металлургический комбинат» при разработке нормативного документа предприятия «Методика количественного химического анализа. Сталь. Определение массовой доли кислорода в высокоглиноземистых оксидных включениях. Метод фракционного газового анализа». Разработанные критерии включены в новую редакцию ГОСТ  «Рельсы железнодорожные. Общие технические условия».​​​
​​​Предложено использовать энтеросорбент ЭТС-1 для разделения органических и неорганических форм йода и селена,  а также  применять ультразвуковое воздействие на стадии десорбции для повышения выхода органических форм йода и селена в водный экстракт.
​​​Изучены условия пробоподготовки огнеупоров металлургического назначения в условиях микроволнового нагрева, искрового пробоотбора конструкционных сталей перед анализом методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой. Оптимизированы состав и концентрации кислот, применяемых для вскрытия пробы, параметры искрового пробоотбора (уровень мощности, частота, продолжительность предобжига).​
​​Разработана методика качественного и количественного определения элементного состава природной питьевой и минеральной воды с помощью рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФА ПВО). Измерения проводили на спектрометре РФА ПВО S2 PICOFOX (Bruker Nano GmbH, Германия) с использованием кварцевых подложек-отражателей. В качестве внутреннего стандарта применяли водный раствор Y с концентрацией 1000 мг/л. Объём аликвоты равен 1 мл, объём раствора внутреннего стандарта – 2 мкл. Объём анализируемого раствора, осаждаемого на подложку, составил 2-5 мкл. Время набора спектра 250 с. Установлено, что элементный состав бутилированной природной питьевой воды («Архыз»,  «Святой источник», «Сенежская») удовлетворяет СанПиН 2.1.4.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в ёмкости. Контроль качества». Элементный состав бутилированной лечебно-столовой («Ессентуки-4») и лечебной («Ессентуки-17») минеральной воды соответствует ГОСТ 13273-88 «Воды минеральные питьевые ле...
​​Разработана методика рентгенофлуоресцентного определения Cl, K, Ca, Br и Sr в рассолах (минерализация 200-350 г/л), на спектрометре с полным внешним отражением (РФА ПВО) S2 PICOFOX (Bruker Nano GmbH). Показано, что при РФА ПВО высокоминерализованных проб излучатель не соответствует критерию «тонкого» слоя, поэтому перед проведением анализа пробы разбавляли в 100 раз 1% раствором поверхностно-активного вещества Triton X-100, что снизило влияние поверхностной плотности излучателя на результаты РФА ПВО, а также позволило избежать неравномерного распределения аналитов и внутреннего стандарта из-за кристаллизации солей. Для приготовления излучателей от разбавленной пробы отбирается аликвота 1 мл, добавляется 10 мкл раствора Ga (1 г/л). После перемешивания 10 мкл полученного раствора наносится на кварцевый отражатель, поверхность которого покрыта раствором силикона в изопропаноле, и высушивается. Для выбранных условий пробоподготовки рассчитанный по схеме однофакторного дисперсионного анализа коэффициент вариации...
​   Разработана методика РФА с полным внешним отражением (РФА ПО) для определения содержаний элементов в суспензиях из порошковых геологических образцов. Процедура приготовления излучателей в форме суспензии проста и не требует использования реактивов, которые могут вносить дополнительные погрешности в подготовку проб. В качестве подложки выбраны кварцевые отражатели. Проведены исследования по выбору оптимальных условий приготовления и измерения излучателей. Для выбранных условий значения пределов обнаружения в суспензиях СО горных пород для спектрометра S2 PICOFOX составили 1-6 ppm, что сопоставимо c Сmin, полученными для спектрометра с волновой дисперсией Pioneer. Выполнен эксперимент по схеме однофакторного дисперсионного анализа для оценки отдельных составляющих погрешности методики анализа. Погрешность приготовления излучателей (VПП) оказалась незначимой на фоне погрешностей измерения и обработки спектров. Коэффициент вариации, характеризующий воспроизводимость измерения инт...
​​Разработана методика определения Rb, Sr, Cs, Ba и Pb в полевых шпатах из малых навесок массой 50 мг методом РФА с полным внешним отражением (РФА ПВО). В основу методики положен способ внутреннего стандарта, в качестве которого использовали RbKα, содержания Rb в пробе предварительно определены или известны. Правильность определения элементов оценили сопоставлением с содержанием в стандартных образцах гранитоидов и образцах калиевых полевых шпатов. Использование элемента сравнения Rb обеспечивает относительное расхождение между результатами меньше допустимого σД,r – 18-30 % для диапазона содержаний 0.19-0.02 %. Значения Сmin составили (мг/кг): для Rb, Sr и Pb – 1, для Cs -15, для Ba - 7.​
​​Разработана методика РФА комплексных уран-ванадиевых руд на основе универсального уравнения способа стандарта-фона. Методика апробирована на большом массиве проб Заонежского рудного узла (Карелия) при содержаниях урана до 77 %. Правильность результатов рентгенофлуоресцентных определений содержаний U и V на спектрометре ARL Advant’X  контролировалась масс-спектрометрическим анализом MS-ICP​
​​Разработана методика подготовки боратных стеклянных дисков для РФА горных пород с минимальным разбавлением пробы флюсом с применением легирующих добавок NH4Br, NH4F и LiF, обеспечивающих стабильное формование образцов из различных горных пород. Найдены оптимальные температурные и временные режимы сплавления на установке VULKAN 4. Установлено, что добавки антисмачивающих агентов NH4Br, NH4F и LiF к расплаву не только улучшают свойства сплава отделяться от Pt-Au тиглей и подложек, но изменяют поверхностное натяжение и вязкость расплавов. Изменяя количество добавки, можно изменять форму верхней поверхности стеклянного диска. Так, при его недостатке поверхность диска получается вогнутой, а при избытке - выпуклой. Получено, что для сплавления и формования проб горных пород с флюсами без прилипания к Pt-Au тиглям и подложкам необходимы добавки 0,05 г NH4Br или NH4F и 0,25 г LiF. Гомогенность образцов, изученная на макроуровне с помощью рентгеновских спектрометров СРМ-25 и S4 Pioneer, удовлетворяет условиям рядово...
​​Разработана, построена, исследована в лабораторных условиях и передана для апробации и возможного серийного производства в ООО «Полюс», Санкт-Петербург, ячейка для РФА ПВО измерений нового поколения, созданная на базе модифицированного волновода-резонатора, превосходящая по аналитическим параметрам существующие промышленные РФА ПВО спектрометры. Построена и введена в эксплуатацию приставка для РФА тонкоплёночных покрытий при ионно-пучковом возбуждении флуоресценции, позволяющая эффективно диагностировать наличие примесей элементов с малыми Z в материалах​
Разработан Программный Комплекс Расчета Погрешностей Учета (ПК РПУ). Программа предназначена для обеспечения определения погрешностей косвенных измерений, выполняемых на предприятии, в первую очередь по учету балансов масс и металлов и может использоваться как элемент АСУ ТП или ЛИС предприятия, либо как изолированный комплекс. За счет встроенного генератора расчетных соотношений ПК РПУ позволяет производить гибкую настройку на работу конкретного производства. При этом текущий анализ процессов организован таким образом, что может выполняться персоналом невысокой квалификации. Кроме определения погрешностей текущих измерений ПК РПУ обеспечивает расчет погрешностей итоговых значений за заданный отчетный период с возможностью отдельного учета определенных групп продуктов (например драгоценных металлов). При запоздалом выявлении ошибок в работе контрольно-измерительного оборудования ПК РПУ предоставляет возможность оперативной корректировки ранее полученных результатов за определенный период времени.​​​   
​​В рамках проекта X-Energo доработана программа моделирования энерго-дисперсионных спектрометров. Программа позволяет пользователю сконфигурировать виртуальный спектрометр произвольной конфигурации (трубки, геометрия, детекторы, элементы, фильтрующие излучение на пути трубка- образец – детектор) и производить анализ работы прибора при измерении образцов произвольного состава при заданных пользователем условиях возбуждения. Одной из особенностей программы является то, что пользователь может получить детальную информацию по спектральному составу потока излучения на всем пути от источника возбуждения до выхода детектора.​
Разработано ПО обработки спектральных данных для нового отечественного рентгеновского комбайна ComplexRay-6, сочетающего в себе функции рефлектометра, рефрактометра, флуоресцентного спектрометра и спектрометра поглощения, дифрактометра, прибора для исследования малоуглового рассеяния. В ходе данной разработке решены задачи по автоматической обработке сильно различающихся по характеристикам спектров, полученных при реализации указанных методов анализа вещества.​
Элементный анализ проб кориума и продуктов взаимодействия расплава с конструкционными материалами проводили рентгеноспектральным флуоресцентным методом на рентгеновском спектрометре «СПЕКТРОСКАН МАКС-GV». Использовали два основных метода количественного анализа - регрессионный и способ фундаментальных параметров - СФП. Для приготовления градуировочных образцов использовали наплавленные в индукционной печи с холодным тиглем малого масштаба (до100 г) слитки кориума из смесей оксидов урана, циркония и железа в различных соотношениях. Слитки полностью измельчали до размера частиц менее 50 мкм и из полученных порошков прессовали двухслойные таблетки-излучатели. Эти же градуировочные образцы, а также прессованные таблетки из чистых оксидов UО2, ZrО2, FeO использовали в качестве эталонов для повышения точности анализов методом ФП.       Результаты РСФА контролировали химическим анализом на уран, цирконий, железо и кремний; расхождение результатов - в пределах 1-2%. Проверку правильности анализов проводили уже отрабо...
В 2012 году ООО «ЭЛИОН» продолжило научно-производственную деятельность по разработке и выпуску спектрометрических и позиционно-чувствительных газоразрядных детекторов рентгеновского излучения в диапазоне энергий 1-30 кэВ.   Наиболее значительный результат – запуск системы регистрации с изогнутым координатным детектором в составе камеры « in situ» на станции «структурного материаловедения» в Курчатовском центре синхротронного излучения. В камере изучается кинетика структуры превращения веществ при различных факторах воздействия. Радиус детектора – 180 мм, диапазон одновременной регистрации 36° (2). Режим работы- газопроточный (Ar. Xe, CH4). Энергетическое разрешение – 23% (5,9 кэВ), позиционное разрешение 300 мкм (0,09°).​​​
ООО «Полюс», С.-Петербург, разработан рентгенофлуоресцентный спектрометр с полным внешним отражением « ПВОВР ДРОН-3» на основе дифрактометра ДРОН-3 и волновода-резонатора с пределом обнаружения 1*10-10 г.   Прибор сочетает в себе достоинства дифрактометра, как прибора с точными отсчетными перемещениями, и волновода-резонатора, обладающего малой расходимостью пучка. Прибор обладает всеми возможностями для реализации режима РФА ПВО и оптимизации условий возбуждения и регистрации излучения в различных диапазонах рентгеновского спектра. Усовершенствования в рентгенооптической схеме и элементной базе позволяют получить предел обнаружения 2*10-11 г. Проведен анализ различных образцов и материалов.​​
Методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии исследован процесс восстановления поверхности оксида WO3 при бомбардировке ионами He+ с энергией 1 и 3 кэВ в условиях высокого вакуума. Обнаружено, что в результате облучения ионами He+ в поверхностных слоях оксида WO3 сначала образуются оксиды WO2 и WOx (2<x<3), а при увеличении дозы облучения – металлический вольфрам. Установлено, что степень металлизации поверхности облученного оксида повышается с увеличением энергии бомбардирующих ионов He+. Показано, что поверхность оксида WО3 восстанавливается сильнее при бомбардировке ионами Ar+, чем при бомбардировке ионами He+.​​​
​​Рассмотрены условия применения уравнений связи для расчёта содержания элементов при РФА материалов переменного химического состава. Дана их классификация, основанная на способах определения коэффициентов уравнения. Сформулированы рекомендации по выбору оптимального уравнения в зависимости от конкретных условий анализа.
​​Выполнен расчёт составляющих рентгеновского фона в длинноволновой области спектра для кристалл-дифракционной рентгенофлуоресцентной аппаратуры. При расчётах учтено тормозное излучение свободных электронов, диффузное рассеяние и флуоресценция кристалла-анализатора, высокие порядки отражения кристаллом-анализатором рассеянного излучения флуоресцирующего объекта. Результаты расчётов сопоставлены с интенсивностями фоновых образцов, измеренными в  области флуоресцентной линии NaKα  на рентгеновском волновом спектрометре СРМ-25. Экспериментальные интенсивности фона (функции отклика) хорошо коррелируют с найденными по регрессионному уравнению, факторы которого рассчитаны. Оценена значимость отдельных процессов в формировании рентгеновского фона.
​​​С применением модифицированных целлюлозных материалов разработаны комбинированные сорбционно-рентгенофлуоресцент-ные схемы определения металлов в воде, включающие их предварительное концентрирование на фильтрах в динамическом режиме и микрокристаллическом порошке в статическом режиме. Минимально обнаруживаемое содержание элементов на фильтре (m(фильтра) =(0,050±0,005) г, d=25 мм,  р=100г/см3) 1,9 -3,4 мкг, в фазе микрокристаллического сорбента - 1,6 - 2,8 мкг. Разработана методика группового сорбционно-рентгенофлуоресцентного определения  Cd2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Pb2+ с применением предварительного их концентрирования из вод в статическом и динамическом режимах с использованием твёрдофазных сорбентов. Cхемы анализа апробированы при определении Cd2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Pb2 в образцах природных вод 
​​​На основе качественных физических соображений рассмотрены различные стороны влияния гетерогенности образца на величину интенсивности флуоресценции. Выявлена специфика элементного РСФА гетерогенных сред сложного фазового состава. В частности – влияние неопределённости величины коэффициента ослабления, соответствующего разным компонентам, содержащим один и тот же определяемый элемент. Обсуждены полученные ранее и представлены новые результаты эксперимента на математической модели по обоснованию учёта влияния сложного фазового состава на результаты элементного РСФА.
​​Разработана методика, позволяющая получить характеристики  поверхностей плёнок оксидов со структурой перовскита методом РФА с полным внешним отражением первичного излучения
​​Разработан метод рентгеновской энергодисперсионной дифракции (РЭД) с одновременной регистрацией дифракционных рефлексов и флуоресцентных линий, который позволяет в едином эксперименте исследовать структуру и определить элементный состав поверхностного слоя монокристаллической подложки.                           Одновременная регистрация рефлексов 00l (l = 1, 2, 3…)  в методом РЭД повышает достоверность рассчитанных величин среднеквадратических смещений атомов подложки относительно узлов решётки.  Отмечено, что на начальном этапе газоразрядного напыления в поверхностном слое монокристаллической подложки изменяется угловая ориентация блоков мозаики относительно геометрической поверхности образца 
​​​Развитие концепции электротермического атомно-абсорбционного спектроскопического анализа с атомизацией элементов в присутствии карбонизованной матрицы с перманентными свойствами.    Результаты проведенных исследований подтвердили целесообразность присутствия избытка карбонизованной матрицы с целью формирования оптимальных условий корректной атомизации легколетучих элементов (на примере As) для их определения методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС). Дальнейшее развитие данного направления обеспечено физико-химическими исследованиями модифицирующих и сорбционных систем: Zr-Ir и W-Ir сорбентов-модификаторов на карбонизованной основе, используемых для концентрирования арсина в графитовой печи и последующей атомизации мышьяка. Исследованы зависимости аналитических сигналов определяемых элементов от ряда условий всей схемы анализа: режимы синтеза сорбентов-модификаторов; температурные условия концентрирования арсина, скоростные характеристики поступления реагентов и пробы, продолжит...
​​​Методом КР спектроскопии впервые проведены исследования процессов воздействия непрерывного лазерного излучения с длиной волны 532 нм на частицы нанокристаллического кремния (нк-Si), полученного методом лазерного пиролиза моносилана. Установлено, что воздействие достаточно мощного излучения (105–106 Вт/см2) вызывает значительные изменения состояния нк-Si, которые связаны с развитием термоокислительных процессов на воздухе, приводящих к сложному характеру изменения параметров полосы КР, принадлежащей нк-Si. С использованием СКФ импрегнации в среде СК–CO2 реализован процесс матричного внедрения частиц нк-Si в микрочастицы полиэтилена низкой плотности. Установлено, что воздействие лазерного излучения на частицы нк-Si в полимерной матрице начинает проявляться в виде изменения полосы КР при плотностях мощности, значительно больших, чем в случае чистого порошка нк-Si.
​​Разработана новая методика определения примесей элементов в чистых органических веществах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с ионизацией в индуктивно-связанной плазме.
​​Методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной аргоновой плазмой АЭС-ИСП определено содержание 28 химических элементов в волосах. Разработана программа проведения гидролиза волос в микроволновой системе Speedwave  MWS-3+
​​​Выполнен цикл исследований по оптимизации операций пробоподготовки при определении тяжелых металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией и Зеемановской коррекцией неселективного поглощения. Найден ряд конкретных методических решений для определения микроэлементов в биологических жидкостях методами ААС-ЭТА и масс-спектрометрии
​​​Создан гетеродинный радиометр на основе диодных лазеров ближнего ИК диапазона, в котором для получения гетеродинного сигнала от теплового излучения и локального осциллятора используется оптическое волокно. Это обеспечивает переход от уникальных установок к малогабаритным и простым системам массового использования. Система испытана при регистрации спектра поглощения углекислого газа всей толщей атмосферы при гетеродинировании солнечного излучения
​​​С помощью диодных лазеров с высокой точностью получены спектры молекул CO2, HF, H2O. Реализована точность определения параметров спектральных линий на уровне 0.1 %, что на порядок превосходит лучшие результаты, достигнутые в настоящее время в мире. Достигнутый уровень точности обеспечивает новые перспективы в создании стандартов газовых смесей, контроля содержания парниковых газов и т.д.
​​Проведено измерение изотопического состава UF6.   Проведено измерение изотопического состава H2O в Московской области. Обнаружена региональная зависимость изотопического состава воды.
​​Предложена методика термолинзового определения комплекса цитохрома c с фосфолипидами как основными компонентами клеточной мембраны. При спектрофотометрических измерениях обнаружен эффект значительного светорассеяния при добавлении кардиолипина к растворам цитохрома с, что не позволяет проводить надежное определение цитохрома c при низких концентрациях. Использование альтернативного метода термолинзовой спектрометрии позволило достигнуть  предела обнаружения цитохрома с 10–7 М. Измерения растворов цитохрома с с кардиолипином показали снижение термолинзового сигнала с увеличением концентрации кардиолипина и выход на стационарное значение при соотношении цитохром:кардиолипин 1:30.   На примере анализа трис(1,10-фенантролината) железа(II) показана принципиальная возможность более эффективного определения веществ оптико-акустическим (ОА) способом регистрации светопоглощения без существенного изменения пробоподготовки по сравнению со спектрофотометрией. Использование ОА метода регистрации позволило определять кон...
​​Показано, что методики ИК-спектроскопического определения могут быть успешно адаптированы для термолинзовой–оптоакустической микроспектроскопии в ИК-области (ТОМ). Это дает возможность использовать методологию, предложенную для спектрофотметрических методов анализа и исследования в видимой и УФ-областях, для разработки оптоакустических и термооптических методик. Предложены условия термолинзового определения гемоглобина в плазме крови без предварительного концентрирования. Предел обнаружения — 10 мкг/мл (абсолютные количества 10 пг), относительное стандартное отклонение в диапазоне концентраций 10–50 мкг/мл не превышает 0.1, объем измеряемого раствора 100 мкм3. Показано, что импульсное облучение приводит к локальному перегреву жидкости вокруг крупных белковых молекул, что вызывает дополнительный рост чувствительности термолинзовых измерений на полпорядка
​​Отработаны методики масс-спектрометрического определения Al, Cr, Mn, Co, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd и Pb в биологических жидкостях. Проведено сравнение двух способов пробоподготовки образцов – МВ разложение и разбавление. Обнаружено, что при стандартном режиме МВ разложения крови содержание аналитов, определяемых методом ИСП-МС, оказывается заниженным. Изучена кинетика связывания 8-гидроксихинолината галлия (KP46) с сывороткой и белками крови, определены условные константы связывания этого препарата c альбумином и трансферрином. Также определены коэффициенты распределения 6 новых противоопухолевых препаратов (KP1352, KP1351, KP1698, KP1711, KP1699, KP1765) и изучена кинетика их связывания с альбумином.
​​Проведен цикл измерений органических и неорганических загрязнителей в атмосфере Москвы в зимний период. С этой целью отбирались керны снега вблизи  различных участков МКАД. Керны выдерживались при комнатной температуре в течение суток, талая вода фильтровалась и анализировалась методом ИСП-МС (элементный состав) и молекулярным МС (органические загрязнители). Выявлены органические и неорганические токсиканты, содержание которых превышает ПДК.
​​Показана возможность атомно-абсорбционного определения элементов в твердых природных образцах и концентратах с применением тигля-испарителя с двумя зонами конденсации. Пары элементов после испарения в тигле поступают в нагретую зону конденсации, в которой элементы частично конденсируются и остаточные количества элементоорганических соединений разлагаются, а затем в «холодную» зону конденсации. Для анализа конденсатов после фракционного испарения пробы предложен атомизатор с двумя зонами испарения и общей аналитической зоной. Улучшены метрологические характеристики определения металлов в органо-минеральных взвесях, концентратах природных вод и донных осадках.         Прямой электротермический атомно-абсорбционный метод  адаптирован к определению элементов в  водных взвесях и сорбентах-концентратах, выделенных на мембранных ультрафильтрах. Предложены одна или две стадии термообработки – озоления образцов в системе графитовый стержень – стержень. Атомизацию продуктов термомодификации проводили в графитовом эле...
​    ​​Исследовали влияние параметров, определяющих режим работы двухструйного дугового плазматрона и геометрию факела плазмы (величина рабочего тока, расход транспортирующего и плазмообразующего газа, угол слияния струй, аналитическая зона факела) на интенсивность аналитических линий. Измерена интенсивность спектральных линий при всех вариантах комбинирования параметров работы плазматрона. Определены оптимальные условия возбуждения спектральных линий. Выявлено, что оптимальный режим работы ДДП для возбуждения атомных линий не является оптимальным режимом работы для возбуждения ионных линий. Выбор наиболее выгодного режима работы плазматрона способствует снижению пределов обнаружения
​    ​​Выявлены основные этапы теоретической оценки аналитических возможностей метода электроиндуцированной термолинзовой спектроскопии: постановка исследования (геометрия ячейки и электродов), распределение электрического потенциала, тепловыделение, распределение температуры, изменение оптических свойств среды в зависимости от концентрации определяемого вещества, прохождение световых лучей через среду с неоднородным показателем преломления. Составлены математические программы, позволяющие моделировать отдельные стадии метода электроиндуцированной термолинзовой спектроскопии. Предложен принципиально новый подход формирования темролинзы на конце капиллярной трубки в очень малом объеме. Предложенный подход может быть использован для создания нового детектора для хроматографии.
​​Систематизированы экспериментальные данные и выявлены факторы, оказывающие влияние на эффективность переноса энергии в хелатах лантанидов (Ln) европия и тербия, и предложена совокупность подходов к улучшению чувствительности определения и снижению предела обнаружения биологически активных веществ (БАВ) методом сенсибилизированной флуоресценции. В качестве критериев эффективности переноса энергии использованы следующие параметры: изменение интенсивности собственной флуоресценции БАВ; интенсивность возникающей при образовании хелата сенсибилизированной флуоресценции лантанида; квантовый выход этой флуоресценции, наблюдаемое время затухания флуоресценции; скорости излучательных и безызлучательных переходов в хелатах.   Дано теоретическое обоснование основных эффектов и закономерностей в системах Ln-БАВ, Ln-БАВ-лиганд2,  Ln-БАВ-лиганд2-Ln2, основанное на связи между интенсивностью аналитического сигнала и скоростью безызлучательной потери энергии возбуждения, сопоставленные с изменением числа молекул воды, коор...
​​С целью расширения круга анализируемых объектов, повышения информативности метода и улучшения метрологических характеристик методик КХА:   - оптимизированы инструментальные условия ввода растворов при их ИСП-АЭС анализе, что позволило сократить объём раствора, снизить относительное разбавление в 10-100 раз и, в конечном счёте, снизить пределы обнаружения в 2-5 раз;   - выполнена сравнительная оценка метрологических характеристик метода АЭС с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) и с дуговым возбуждением спектров (АЭС-ДПТ) для анализа концентратов микропримесей после отделения основы для растворов минеральных кислот, кремния, и оксидов кремния, висмута, вольфрама и молибдена. Показаны преимущества и ограничения АЭС-ИСП метода перед АЭС-ДПТ;   - предложен способ АЭС-ИСП анализа твердых проб с использованием искрового пробоотбора и выполнением градуировки по многоэлементным стандартным растворам («тандем-градуировка»). Показано, что для выполнения «тандем-градуировки» возможно использование в качестве внутрен...
​​Разработана методика и определены оптимальные условия спектрофотометрического определения натриевой соли цефотаксима  в водных растворах
​​Разработаны основы структурно-группового анализа супрамолекулярных систем с применением методов квантовой химии, молекулярной динамики, ИК спектроскопии. Апробация метода проведена на примере исследования сульфокатионообменника и водных растворов аминокислот. На основании структурного анализа установлена диссоциация ионной пары в структуре сульфокатионообменника в форме глицина. Получены математические эталоны ИК-спектров водных растворов глицина и аланина, проведено детальное отнесение ИК полос водных растворов данных аминокислот. Проведен сравнительный анализ изменений в ИК-спектрах при изменении кислотности среды и при переходе от глицина к аланину
​​Изучены ИК-спектры ряда перспективных анионообменных материалов до и после сорбции альдегидов из водных растворов, на основе которых выявлены структурные изменения в полимерах, обусловленные протеканием  хемосорбционных процессов. Экспериментально установлено, что при поглощении альдегидов анионообменниками с первичными аминогруппами в структуре сорбента происходит образование иминов за счет реакции нуклеофильного присоединения карбонильной группы к первичному амину
​​Изучены спектральные характеристики фосфатидилхолина (ФХ) при различных рН. Также произведено сопоставление ИК спектров ФХ при использовании различных техник изготовления образцов (таблетирование с KBr или нанесение в виде тонкой пленки на пластину из монокристаллического кремния). Установлено, что при получении спектров фосфатидилхолина (ФХ), таблетированных с KBr, характеристические полосы проявляются лучше, на спектрах заметно меньше шумов и лучшее разрешение полос. Также методом ИК-спектроскопии подтвержден механизм сорбции фосфатидилхолина (ФХ) на неионогенных сорбентах за счет гидрофобных взаимодействий остатков жирных кислот и матрицы сорбентов
​​Разработана методика получения воды с пониженным содержанием дейтерия, включающая последовательный цикл «кристаллизация–плавление». Изучено влияние изотопного состава воды на структурные особенности водной матрицы
​​Установлена возможность оценки физиологической активности гуминовых кислот методом ЯМР 2Н, анализируя форму контуров спектральных линий, характеризующую обменные процессы и степень распределения 2Н по активным центрам, что позволит оценивать ростовую активность гуминовых кислот без проведения трудоемких полевых испытаний.
​​​Для идентификации природных минеральных вод предложено использовать содержание и соотношение в них редкоземельных элементов. «Сброс матрицы» и концентрирование РЗЭ (иттрия, лантана и 13 лантаноидов) проведено дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией комплексов РЗЭ с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом  хлороформом. Определение РЗЭ в концентрате осуществлено методом квадрупольной масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. В оптимальных условиях коэффициенты извлечения РЗЭ для проб минеральной воды составили 92 – 103 %. Градуировочные характеристики линейны в диапазоне  10(100) - 1000 нг л-1, пределы обнаружения составили  3-10 нг л-1.
Разработаны тест-методы для качественного и количественного определения Т-2 и НТ-2 токсинов в образцах зерна. Специфические антитела иммобилизовали на твердую подложку (пористый полиэтиленовый фильтр или гель на основе сефарозы) и помещали внутрь прозрачной колонки. Тест-метод объядиняет функции очистки образца, концентрирования аналита и иммунодетектирования целевого аналита в результате развития окраски, катализируемой пероксидазой хрена. Использование антител, специфических к Т-2, и конъюгата НТ-2 – пероксидаза хрена позволило одновременно определять оба микотоксина. Для качественных тестов (визуальная детекция) получен контрольный 2 нг мл-1 экстракта для T-2 и HT-2 токсинов. Количественный метод позволил получить предел обнаружения 0.55 нг г-1 для Т-2 токсина и 1.7 нг г-1 для НT-2 токсинов в спайкированных образцах пшеницы. Результаты определения целевых микотоксинов с образцах зерна, контаминировынных Т-2 и НТ-2 токсинами, показали хорошее согласие с результатами подтверждающего метода ЖХ-МС/МС.​​​
​​​Разработаны методики оценки состояния коньяка и водок по составу равновесной газовой фазы над пробами с применением многоканального анализатора газов «МАГ-8» на основе химических пьезосенсоров. Методики экспрессные, простые, не требуют длительной подготовки и больших объемов проб. Апробированы в рамках Областных Смотров качества и безопасности алкогольной продукции, проводимых по заказу Общества по защите прав потребителей Воронежской области. Результаты адекватны результатам стандартных испытаний (ВЭГХ, дегустация).
​​​Разработан способ оценки качества и потребительского предпочтения кондитерских изделий (пастильные, печенье) с применением многоканального анализатора газов «МАГ-8» на основе химических пьезосенсоров. Способы  экспрессные, не требуют длительной подготовки и больших объемов проб. Апробированы в рамках Областного Смотра качества кондитерских изделий, проводимых по заказу Общества по защите прав потребителей Воронежской области. Результаты адекватны результатам стандартных испытаний (ГОСТы, дегустация).
​​​Разработан, апробирован и внедрен в практику способ установления степени порчи зерна в хранилищах (на примере пшеницы, рапса аммиак-селективным сенсором с МУНТ/AZr) с помощью портативного флеш-детектора в режиме «на месте».
​​Разработан способ экспрессной оценки качества вина по физико-химическим показателям и аромату с применением многоканального анализатора газов «МАГ-8», в массив чувствительных элементов которого входят 6 пьезосенсоров с разнохарактерными пленками. Способ позволяет быстро и менее затратно оценить качество и идентифицировать в большой выборке пробы сомнительного качества  и фальсификаты
​​Разработан комплекс методик селективного определения фруктозы, глюкозы, галактозы, сахарозы и лактозы в пищевых продуктах и напитках, включающих экстракцию углеводов из углеводсодержащих водных вытяжек и последующий анализ экстрактов физико-химическими методами: оптическими методами;  методом тонкослойной хроматографии; с применением безводного потенциометрического титрования
​​Разработаны методики раздельного определения кофеина и углеводов  в энергетических напитках,  производимых в России, на уровне 0.05·10-3 - 40·10-3 моль/дм3 кофеина и 0.05·10-3 - 20·10-1 моль/дм3 фруктозы, глюкозы, сахарозы с предварительной экстракцией бинарными смесями гидрофильных и гидрофобных растворителей. Для раздельного определения кофеина и углеводов в энергетических напитках применены методы УФ-спектро-фотометрии и потенциометрического титрования с предварительным экстракционным извлечением аналитов смесями органических растворителей. Методом «введено-найдено» установлено, что погрешность определения кофеина и углеводов в напитках не превышает 5 %. Методика легко выполнима, характеризуется точностью, низкими пределами обнаружения кофеина и углеводов (0.05∙10-3 г/см3), малым расходом реактивов, экспрессностью (продолжительность анализа 40-50 мин). ​
​​​Разработана методика определения селена в продовольственном сырье гидридным ААС методом в сочетании с химической пробоподготовкой в герметично замкнутом реакционном объёме с улучшенными метрологическими характеристиками. Разработан способ повышения эффективности химической пробоподготовки в замкнутом реакционном объёме путём подбора массы проб, состава растворяющих смесей и температурно-временных параметров, обеспечивающих количественное определение селена ААС в продовольственном сырье до 5×10-8 %.
​​Разработана циклическая инжекционная фотометрическая методика определения цистеина в пищевых добавках и кормах. В её основе лежит экспрессная и чувствительная реакция цистеина с 18-молибдофосфатом аммония. Предел обнаружения цистеина составил 3 мкМ, время одного анализа – 3 мин.
​​​     Разработана и метрологически аттестована методика определения элементов (Co, Cu, Mn, Fe, Mo, Se, Zn) в комбикормах, премиксах и кормовых концентратах с использованием метода ААС ЭТА. Методика может применяться для контроля микроэлементного состава кормовых добавок и кормов, имеет важное практическое значение при составлении сбалансированных рецептур кормления животных и птицы. Предложен способ подготовки проб растительного и животного происхождения, исключающий потери селена, основанный на проведении минерализации пробы в колбе с обратным холодильником в присутствии окислительной смеси. Впервые проведено тестирование химического модификатора нитрат лантана для прямого определения селена в минерализатах проб растительного и животного происхождения методом ААС ЭТА. В сравнении с традиционными химическими модификаторами, используемыми для данных целей (нитраты палладия, магния, никеля, смешанный модификатор нитраты палладия –магния), нитрат лантана демонстрирует более высокую термостабилизирующую способн...
​​​    Разработана и метрологически аттестована методика определения карбендазима в винограде, цитрусовых фруктах и соковой продукции на их основе. Метод измерений основан на извлечении карбендазима из проб хлористым метиленом, дальнейшем количественном определении с использованием капиллярного зонного электрофореза. Предложен ведущий электролит на основе фосфатного буфера (рН 2,5) с ТВИН 20, для детектирования по собственному поглощению выбрана длина волны 200 нм. Диапазон измеряемых значений массовой доли карбендазима составляет 0,01-5,0 мг/кг. Методика предложена для целей контроля качества соответствующей пищевой продукции, не имеет аналогов в мире. Методика продолжает серию решений, разработанных для лабораторий аналитической службы в области контроля качества соковой продукции с использованием метода капиллярного электрофореза
​​​    Разработана и метрологически аттестована методика определения общего диоксида серы (в форме сульфит-ионов) в винодельческой и пивоваренной продукции с использованием метода капиллярного электрофореза. Для КЭ определения сульфита с косвенным детектированием при 254 или 374 нм предложен ведущий электролит на основе хромата и триэтиламина. Подобранные условия разделения не требуют перевода сульфит-ионов в более стабильные формы - сульфаты или гидроксиметансульфоновую кислоту, что позволяет значительно упростить подготовку пробы. После щелочного гидролиза связанных форм диоксида серы в течение 15 мин и разбавления пробу используют для анализа без дополнительных операций, анализ подготовленной пробы занимает менее 3 мин. Диапазон измеряемых значений массовой концентрации общего диоксида серы составляет 5,0 - 1000 мг/л. Неорганические анионы (хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-, фторид-, фосфат-, карбонат-ионы) и органические кислоты (уксусная, винная, яблочная, лимонная и др.) в концентрациях, характерных  ...
​​​В рамках исследования биологически активных компонентов растительного сырья  оптимизирован процесс пробоподготовки для  парофазного анализа чая «Korean Ginseng Tea»методом ГХ-МС (температура нагрева, скорость подачи пробы в хроматограф, выбор программы градиента температуры и т.д.). В выбранных оптимальных условиях идентифицированы основные вещества, входящие в состав чая с использованием библиотеки масс-спектров NIST.  В ходе изучения фрагментации гинсенозидов, присутствующих в чае, методом ВЭЖХ-МС-МС обнаружены следующие тритерпеновые сапонины Rb1, Rb2, Rb3, Rc, Rf и Rd. На масс-спектрах идентифицированных соединений присутствуют молекулярные ионы, соответствующие аддуктам с натрием и характерные фрагменты, которые образуются при отщеплении одной и более молекул воды.
​​Разработана и аттестована методика определения полидиметилсилоксана в алкогольной продукции методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией пробы
​​С использованием микроэмульсий в качестве экстрагента, было осуществлено количественное выделение и последующее хроматографическое определение консервантов - бензойной и сорбиновой кислот из маргаринов. Существующие способы анализа такого рода объектов предполагают сложную и длительную пробоподготовку. В данном случае время пробоподготовки удалось сократить примерно в 20 раз. ​
​​Предложена схема пробоподготовки сложных матриц  (на примере телятины) при определении содержания свободных аминокислот с использованием жидкостной экстракции (этанол) и получением фенилтиокарбамоильных производных и в условиях кислотного гидролиза и дериватизации для суммарного содержания аналитов (пределы обнаружения  – 0.12-1.0 мкг/мл). Выявлены возможности  ВЭЖХ-определения триптофана в мясе после кислотного гидролиза анализируемой пробы путем введения в нее тиогликолевой кислоты (предел обнаружения – 0.079 ± 0.004 мкг/мл). Реализован способ определения общего содержания серусодержащих аминокислот в сложных матрицах на примере мяса, включающий предварительное окисление пробы надмуравьиной кислотой, проведение кислотного гидролиза 6 М раствором HCl и последующей дериватизации (пределы обнаружения: цистеин – (18 ± 2) мкг/мл; метионин – (16 ± 2) мкг/мл).
​​Разработана методика проточно-инжекционного определения стафилококковый энтеротоксин А в пищевой продукции с помощью пьезокварцевого сенсора. Предел обнаружения стафилококковый энтеротоксин А составляет 0,4 нг/мл.
​​С помощью гальваностатической кулонометрии изучены антиоксидантные свойства ряда природных компонентов коньяка. Найдены стехиометрические коэффициенты реакций окисления фенольных антиоксидантов коньяка (эллаговой и галловой кислот, сиреневого альдегида, ванилина и кониферальдегида) электрогенерированными бромом и гексацианоферрат(III) ионами. Установлено, что электрогенерированный бром быстро и количественно реагирует со всеми исследуемыми соединениями.  Электрогенерированные гексацианоферрат(III) ионы взаимодействуют только с галловой и эллаговой кислотами. Предложены соответствующие схемы реакций. Оценены интегральная АОЕ и железовосстанавливающая способность коньяков и бренди. Интегральная АОЕ по брому практически во всех случаях выше, чем ЖВС, что объясняется реакционной способностью фенольных антиоксидантов напитков по отношению к титрантам. Такой подход позволяет косвенно оценить вклад альдегидов, которые не вступают в реакцию с электрогенерированными гексацианоферрат(III) ионами. Показано, что с увел...
​​Исследовано влияние степени свежести пива, а также концентрации сухого молока в восстановленном молоке на величину отклика, стабильность и чувствительность ПД-сенсоров на основе перфторированных сульфокатионообменных мембран в различных ионных формах, а также ионоселективных электродов. Разработаны потенциометрические мультисенсорные системы для контроля степени свежести пива и качества восстановленного молока.
​​Разработаны методики  вольтамперометрического определения в пищевых продуктах – железа и меди»,  которая позволяет  одновременно проводить измерения   элементов  в присутствии растворенного кислорода,  в диапазоне содержаний   для железа  от  0,1  до 1000  мг/кг  и  для меди 0,5 до   300 мг/кг (Sr не более 13%),  безопасна  с точки зрения «зеленой химии» и не требует  больших затрат; – йода и его органических и неорганических форм;   – селена и его органических и неорганических форм. 
​​​Обоснован методический подход к спектроскопическому определению суммарных содержаний аналитов и соответствующих им интегральных показателей состава в пищевых продуктах. Установлено, что  суммарная антиоксидантная  активность, измеренная  с  применением железосодержащих индикаторных систем в пересчете на аскорбиновую кислоту (метод FRAP), является не только интегральным показателем качества пищевых продуктов,  но и экспрессной  оценкой  суммарного содержания  водорастворимых антиоксидантов-восстановителей  полифенольного типа
Далее
Последняя страница
 
Подробное представление
Весь контент сайта
Поиск
Домашняя(Научный совет по аналитической химии (НСАХ) РАН)